苯并咪唑类杀菌剂残留分析方法研究进展

发布于:2021-06-24 15:56:11

2011 年第 3 期

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文献著录格式: 陈伟,朱盈蕊,刘红彦,等. 苯并咪唑类杀菌剂残留分析方法研究进展 [J]. 浙江农业科学,2011 (3) : 623 - 629.

苯并咪唑类杀菌剂残留分析方法研究进展

陈 伟1,2 ,朱盈蕊1 ,刘红彦1,2 ,倪云霞2 ,高向阳1
(1. 河南农业大学 食品科学技术学院,河南 郑州 450002; 2. 河南省农业科学院 植物保护研究所,河南 郑州 450002)

摘 要: 综述苯并咪唑类 ( BMZs) 杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状。介绍其在植物性食品中的残留

分析前处理技术如固相萃取、基质固相分散技术、分散液相微萃取技术和检测技术如荧光光度法、气相色谱法、

液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、毛细管电泳法。最 后,对 苯 并 咪 唑 类 杀 菌 剂 残 留 分 析 方 法 的 发 展 趋 势 进

行了展望。

关键词: 苯丙咪唑类 ( BMZs) 杀菌剂; 残留分析; 检测

中图分类号: S 481 + . 8

文献标志码: A

文章编号: 0528-9017(2011)03-0623-06

苯并 咪 唑 类 ( benzimidazoles, 简 称 BMZs) 杀 菌剂是以有杀菌活性的苯并咪唑环为母体的一类有 机杀菌剂,具有高效、低毒、广谱的特点。在农业 上可防治麦类黑穗病、赤霉病、水稻稻瘟病、纹枯 病、瓜类白粉病、炭疽病、灰霉病和花卉病害等多 种真菌病害,效果显著。
常 用 的 BMZs 类 杀 菌 剂 主 要 有 苯 菌 灵 ( benomyl, BNL ) 、 多 菌 灵 ( carbendazim,BCM ) 、 硫菌 灵 ( thiophanate ) 、 甲 基 硫 菌 灵 ( thiophanatemethyl,T-M ) 、 噻 菌 灵 ( thiabendazole ) 、 麦 穗 宁 ( fuberidazole) 等 ( 表 1) 。由 于 目 前 BMZs 类 杀 菌 剂的大量使用,人们对其次生代谢产物的研究也在 不 断 深 入 进 行。 2-氨 基 苯 并 咪 唑 ( 2aminobenzimidazole,2-AB) 为此类杀菌剂 的 主 要 降 解产物,对人体皮肤及眼睛有毒害作用[1 - 2]。
联合国粮食及农业组织 ( FAO) 规定了 BMZs 类杀菌剂在农产品中所允许的最高含量: 多菌灵 0. 1 mg·kg - 1 ( 花生、甜菜、油菜籽 等) 、苯 菌 灵 5 mg·kg - 1 ( 西红柿、甘蓝类蔬菜、芥菜等) 、甲 基硫菌 灵 2 mg·kg - 1 ( 香 豌 豆、 芹 菜、 卷 心 菜 ) 等。中国对农副产品中的 BMZs 类杀菌剂最终残留 限量标准 ( MRLs) 也作 出 了 相 应 的 规 定: 多 菌 灵 3 mg·kg - 1 ( 梨、 葡 萄 类 水 果 等 ) 、0. 5 mg·kg - 1 ( 黄瓜、西红柿等) 。另外,各国对 BMZs 类杀菌剂 残留限量都有严格规定。日本: 多菌灵和甲基硫菌 灵 为 3 mg·kg - 1 ( 芝 麻 籽、 油 菜 种 子 ) 、 0. 6

mg·kg - 1 ( 花生、大豆) ; 欧盟: 多菌灵和甲基硫 菌灵 为 0. 1 mg·kg - 1 ( 花 生、 芝 麻 籽、 油 菜 种 子) 、0. 2 mg·kg - 1 ( 大 豆 ) ; 韩 国: 多 菌 灵 和 甲 基硫菌灵为 0. 1 mg·kg - 1 ( 花生) 、0. 2 mg·kg - 1 ( 大豆) ; 美国: 甲基硫菌灵 0. 2 mg·kg - 1 ( 花生、 大 豆 )[3] 。
目前,随着 BMZs 类杀菌剂在无公害水果生产 中的日益推广,又由于国外严格的农药残留限量标 准,因此高效、灵敏、快速的检测方法的研发迫在 眉睫[4]。为此,文中总结了 BMZs 类 杀 菌 剂 残 留 分 析中最新的提取分离和检测技术,展望了 BMZs 类 杀菌剂残留分析方法的发展趋势。
1 前处理方法
1. 1 提取溶剂 在 BMZs 类杀菌剂残留分析中,提取溶剂的选
择是关键,应 坚 持 “相 似 相 溶 ” 原 则, 同 时 兼 顾 溶 剂 的 极 性 、 待 测 农 药 的 特 性 、 样 品 的 特 质[5] 。
Veneziano 等[6]采 用 0. 01 mol·L - 1 HCl / MeOH (80∶ 20) 提 取香蕉 样 品 中 的 多 菌 灵、噻 菌 灵 和 甲 基托布津。 饶 钦 雄 等[7] 采 用 乙 腈 从 调 至 弱 碱 性 的 蔬菜水果中提取多菌灵、噻菌灵和苯菌灵,提取回 收率 > 98% 。AOAC 早期的方法及美国加州食品和 农业部的 MRSM ( multiresidue screen method) 方法 多采 用 乙 腈 作 为 提 取 溶 剂[8]。 由 于 乙 腈 ( b. p. 81. 6 ℃ ) 的 高 价 格 和 毒 性, 人 们 逐 渐 采 用 丙 酮

收稿日期: 2011 -01-12 基金项目: 国家芝麻产业技术体系 ( nycytx-20105 ) 作者简介: 陈 伟 (1984 - ) ,男,河南夏邑人,硕士研究生,主要从事食品安全与分析研究工作。 注: 高向阳系通信作者,E-mail:ndgaoxy@ 163. com。

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名称 甲基硫菌灵
硫菌灵
多菌灵 苯菌灵 噻菌灵 麦穗宁 青菌灵

2011 年第 3 期 表 1 苯并咪唑类杀菌剂的结构式
分子结构式

CAS 号 23564 -05-8
23564 -06-9
10605 -21-7 17804 -35-2 148 -79-8 3878 -19 -1 28559 -00-4

( b. p. 56. 5 ℃ ) 作 为 替 代 试 剂, 针 对 特 殊 基 质 样 品,提取 溶 剂 应 略 作 调 整。 Ahmed 等[9] 采 用 丙 酮 作 为 溶 剂 提 取 土 壤 中 的 苯 菌 灵 和 多 菌 灵 残 留。 Muccio 等[10]采用丙 酮 提 取 了 水 果 和 蔬 菜 中 的 噻 菌 灵和多菌灵残留。 1. 2 净化方法 1. 2. 1 液液萃取
液液萃取 ( liquid-liquid extraction, 简 称 LLE ) 是利用样品中农药在互不相溶的 2 种溶剂中分配系 数的差异进行分离,而达到纯化被测物质并消除基 质干扰的方法。Garrido 等[11]利 用 乙 酸 乙 酯 液-液 分 配净化, 测 定 了 水 果 中 的 多 菌 灵, 回 收 率 不 低 于 77% 。Prousalis 等[12]将 柠 檬 中 的 BMZs 由 含 0. 5% 三氟乙酸的乙腈离心提取,残渣用乙酸乙酯 /石油 醚冲洗 2 次,过滤,所有滤液加氨水,依次进行 水、0. 003 mol·L - 1 SDS 水 溶 液 的 乙 腈 的 液 液 分 配,将滤液上 Oasis HLB 固体萃取柱,先后用 1 mL 含 0. 003 mol·L - 1 SDS 水 溶 液 的 乙 腈 以 及 2 mL 含

20% 乙 腈 ( V / V ) 、 0. 001 mol·L - 1 NaH2 PO4 、 0. 003 mol·L - 1 SDS 水 溶 液 淋 洗,1 mL 乙 腈 定 容 残留物,HPLC 测定,多菌灵、噻菌灵检测限分别 为 0. 21 mg·kg - 1 ,0. 27 mg·kg - 1 ,回收率分别为 81% ~ 85% 、96% ~ 98% 。
但其操作过程烦琐,多次重复操作不仅需要花 费大量时 间, 同 时 还 会 造 成 大 量 有 机 溶 剂 污 染 环 境。由于被测物质的浓度越来越低,液液分配萃取 的 方 法 逐 渐 被 新 兴 的 萃 取 方 法 所 取 代[13] 。 1. 2. 2 固相萃取
固相萃 取 ( solid phase extraction, 简 称 SPE ) 由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要 通过固相填料对样品组分的选择性吸附和解吸,从 而达到对样品的分离和富集目的。主要用于复杂样 品中微量或痕量目标化合物的分离、纯化和浓缩。 与传统的 液-液 分 配 法 相 比, 溶 剂 使 用 量 减 少, 选 择性提高,消除了乳化现象,更易于实现自动化、 规模化。

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SPE 柱填料可分为正相、反相和离子填料。正 相的键合 相 有 C2 、C8 、C18 、苯 基; 反 相 的 键 合 相 有硅胶、氨基、氧化铝 (酸性、碱性和中性)、弗 罗里硅土; 离子填料的键合相有季铵盐 ( SAX) 和 磺酸 ( SCX) 。SPE 一 般 有 4 个 基 本 步 骤: 固 定 相 活化、样品上样、溶剂淋洗和分析物洗脱。其中加 到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、 待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓 度等 因素[14]。
Zamora 等[15]利用 SPE 法 处 理 水 样 品, 测 定 水 中的多菌灵、噻菌灵的残留。地下水样品上 C18 柱, 依次用 40 mL 甲醇、10 mL 甲醇 / 水 (1∶ 1,V / V) 、 10 mL Milli-Q 水 淋 洗,5 mL 甲 醇 洗 脱, 荧 光 分 光 光度法测定,多 菌 灵 和 噻 菌 灵 的 回 收 率 为 97% ~ 102% 。刘晓松等[16]采用混合 相 固 相 萃 取 小 柱, 依 次用氨水、氨 水-甲 醇、 盐 酸、 甲 醇 淋 洗, 再 用 氨 水-甲醇洗脱柱子,HPLC 法测定噻菌灵和多菌灵在 浓缩梨汁中的残留。噻菌灵的最低检出限为 0. 020 mg·kg - 1 ,回收 率 为 80. 5% ~ 84. 3% ; 多 菌 灵 的 最低 检 出 限 为 0. 020 mg·kg - 1 ,回 收 率 为 83. 2% ~ 90. 5% 。 Debayle 等[17] 采 用 SPE ( waters oasis HLB,60 mg) 富 集 样 品, 用 HPLC-MS-MS 测 定 了 蜂蜜中的多菌灵等农药残留量。 1. 2. 3 基质固相分散技术
基 质 固 相 分 散 技 术 ( matrix solid-phase dispersion,简 称 MSPD) 是 Barker 等 人 在 1989 年 提出的。它包括基质分散和色谱分散 2 部分,在固 相基质分散中吸附剂 ( C18 、硅胶等) 与样品一起 研磨,使样 品 均 匀 分 散 于 吸 附 剂 固 定 相 颗 粒 的 表 面,制成半 固 态 装 柱,然 后 采 用 类 似 SPE 的 操 作 进行洗涤和洗脱,从而将待测物提取出来。
Michel 等[18] 采 用 MSPD 法 萃 取 谷 物 中 的 多 菌 灵,并 和 LLE 法 萃 取 对 比, 检 出 限 皆 为 0. 02 mg·kg - 1 , LLE 法 的 样 品 回 收 率 为 71. 2% ~ 76. 5% , MSPD 法 的 样 品 回 收 率 为 84. 3% ~ 90. 7% 。 Michel 等[19] 对 比 研 究 了 LLE、 SPE、 MSPD 提 取 小 麦 中 的 多 菌 灵 残 留 量, 检 出 限 均 为 0. 02 mg·kg - 1 , 样 品 回 收 率 LLE 为 71. 2% ~ 76. 5% 、SPE 为 82. 2% ~ 83. 2% 、MSPD 为 84. 3% ~ 90. 7% ,RSDs 范围 LLE 为 5. 2% 、SPE 为 3. 1% ~ 4. 6% 、MSPD 为 2. 7% ~ 4. 1% 。 1. 2. 4 分散液相微萃取技术
分散 液 相 微 萃 取 技 术 ( dispersive liquid-liquid microextraction,简称 DLLME) 在 2006 年由 Rezaee

等人首次报道,主要是基于目标分析物在样品溶液 和小体积的萃取剂之间*衡分配的过程。只适用于 亲脂性高或中等的分析物,对于高度亲水的中性分 析物,是不适用的。
Wu 等[20] 采 用 DLLME-HPLC 法 测 定 环 境 样 品 中的 多 菌 灵、 噻 菌 灵, 它 们 的 回 收 率 分 别 为 84. 0% ~ 94. 0% 和 86. 0% ~ 92. 5% 。 Farhadi 等[21] 采用 DLLME 法测定水样中苯菌灵残留量,线性范 围 为 0. 01 ~ 25 mg·L - 1 , 检 出 限 为 0. 003 3 mg·L - 1 。Ravelo-Pérez 等[22]采用 DLLME 法测定了 葡萄 和 李 子 中 的 甲 基 硫 菌 灵 残 留,线 性 范 围 为 0. 061 ~ 3. 42 mg·L - 1 ( R2 = 0. 996 ) ,* 均 回 收 率 分 别 为 64% ~ 70% 和 60% ~ 65% , 检 出 限 ( LODs) 分别为 4. 21 μg / kg和 5. 01 μg / kg。
2 检测技术
2. 1 荧光分光光度法 荧光分析法能提供激发光谱、发射光谱、发光
强度等信息,已成为一种 重 要 的 痕 量 分 析 方 法[23], 具有灵 敏 度 高、选 择 性 高、专 一 性 强 等 优 点。SN 0606-1996 采用乙酸 乙 酯 提 取,荧 光 分 光 光 度 法 测 定,对出口乳及乳制品中噻菌灵残留进行了分析, 测定底 限 为 0. 02 mg·kg - 1 , 添 加 浓 度 为 0. 02 ~ 0. 10 mg·kg - 1 , 回 收 率 为 96. 5% ~ 102% [24]。 Pozo 等[25] 采 用 荧 光 法 测 定 桔 子 中 的 多 菌 灵 残 留, 样品经基质固相分散技术进行前处理。结果显示样 品的检出限 ( LOD) 、定量限 ( LOQ) 分别为 0. 10 mg·kg - 1 、0. 52 mg·kg - 1 , 样 品 加 标 回 收 率 为 31% ~ 55% ,相对标准偏差低于 7% 。 2. 2 气相色谱法
由于 气 相 色 谱 法 ( gas chromatography, GC ) 具有分离效率高、检测灵敏度高等优点,因此它的 应用对于 20 世纪 70 年代提高农药残留检测技术的 发展做 出 了 巨 大 贡 献。 目 前 常 用 检 测 器 ( electron capture detector, 简 称 ECD、 nitrogen-phosphorous detector,简 称 NPD、flame photometric detector,简 称 FPD 等) 应对 国 际 严 格 的 农 药 残 留 限 量 标 准 略 显不 足, 但 随 着 检 测 器 ( atomic emission detector, 简 称 AED、 Sulfur chemiluminescence deterctor, 简 称 SCD 等) 和 GC × GC 技术的发展,使得农药残 留检测进入了又一新的时代。由于气化后不发生分 解的农药可采用气相色谱仪检测,对于 BMZs 类杀 菌剂而言,熔点相对偏低,因此采用气相色谱法分 析,难度较 大。 张 友 松 等[26] 以 丙 酮 为 提 取 剂, 用

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气相色 谱 仪 ( SIGMA-300 型, NPD 检 测 器 ) 测 定 了香菇中 的 噻 菌 灵 残 留 量。 最 小 检 出 量 7 × 10 - 10 g,最低 检 出 浓 度 0. 01 mg·kg - 1 。 Farber 等[27] 采 用 SPE 净 化,气 相 色 谱 法 测 定 了 水 样 中 的 多 菌 灵 等残留 量。 多 菌 灵 的 * 均 回 收 率 为 46% ~ 53% , 检出限为 25 ~ 50 ng·L - 1 。 2. 3 高效液相色谱法
BMZs 类杀 菌 剂 属 有 机 碱 化 合 物, 水 溶 性 小, 硅胶键 合 相 表 面 残 余 的 酸 性 硅 醇 基 能 强 烈 吸 附 BMZs, 导 致 保 留 时 间 过 长 、 峰 拖 尾 或 变 形 。 因 此 , 常在测定 苯 并 咪 唑 类 杀 菌 剂 的 流 动 相 中 调 节 pH 值、加入离子对试剂等方法来优化色谱条件,主要 有 甲 醇 -磷 酸 盐 体 系 和 乙 腈 -磷 酸 盐 体 系 等 。
SN 0220-93 采用二氯 甲 烷 提 取, HPLC 法 分 析 出 口 水 果 中 多 菌 灵 的 残 留, 检 出 限 为 0. 7 mg·kg - 1 , 当 多 菌 灵 添 加 浓 度 在 0. 7 ~ 12. 0 mg·kg - 1 ,回 收 率 为 90. 9% ~ 102. 2% [28]。 Singh 等[29]利用微 波 辅 助 萃 取-HPLC 法 检 测 了 蔬 菜 样 品 中 的 多 菌 灵 等 残 留, 添 加 回 收 率 为 68. 1% ~ 106% 。曹爱 华 等[30] 用 固 相 萃 取-高 效 液 相 色 谱 法 对烟草中的多菌灵、甲基硫菌灵进行残留分析,用 丙酮 /水 (1∶ 1,V /V) 提取,二氯甲烷萃取,流动 相为甲 醇 / 水 ( 60∶ 40, V / V) , 样 品 中 多 菌 灵、 甲 基硫菌灵的最低检出浓度分别为 0. 003 mg·kg - 1 、 0. 004 mg·kg - 1 ,回 收 率 分 别 为 92. 7% ~ 99. 9% 、 87. 4% ~ 95. 3% , 相 关 系 数 r > 0. 999。 Zamora 等[31]采用在线分子 印 迹 固 相 萃 取-高 效 液 相 色 谱 法 ( molecularly imprinted solid phase extraction coupled to high performance liquid chromatography, 简 称 MISPE-HPLC) 测定 不 同 水 样 中 的 苯 菌 灵 残 留, 检 出限 为 2. 3 ~ 5. 7 ng· - L1 , 样 品 添 加 回 收 率 在 87% ~ 95% ,RSD 低于 5% 。 2. 4 液质联用
相对于液相色谱技术而言,液质联用法不仅提 高了选择性,并且具备丰富的定性和定量信息及优 异的灵敏度,扩大了适用性。还能够实现复杂样品 中农药的检测,并能提供可以识别化合物的结构信 息,这使得 它 能 在 许 多 领 域 得 到 应 用[32]。 液 相 色 谱-质 谱 ( liquid chromatography coupled with mass spectrometry,简称 LC-GS) 联用的关键是 LC 与 GS 之间的接 口 位 置, 早 期 开 发 的 接 口 有 传 送 带 接 口 ( moving-belt interface,MBI) 、热喷雾接口 ( thermo spray interface, TSI ) 、 粒 子 束 接 口 ( particle-beam interface,PBI) 等, 由 于 某 些 缺 陷, 未 能 广 泛 推

广。20 世 纪 80 年 代, 大 气 压 电 离 源 的 应 用 使 得 LC-GS 联用技术有了很大的发展。大气压电离源包 括电喷 雾 电 离 源 ( electrospray ionization, ESI) 和 大气 压 化 学 电 离 源 ( atmospheric pressure chemical ionization,APCI) ,其中 电 喷 雾 电 离 源 应 用 最 为 广 泛[33]。Lacassie 等[34]对 苹 果 和 梨 中 7 种 农 药 的 残 留进行分析,在 pH 4. 5 条件下,用丙酮-二氯甲烷 -己烷 (50 ∶ 20 ∶ 30, V / V / V) 快 速 提 取, 液 相 色 谱 电喷雾质谱法 ( LC-ES-MS) 测定,样品中多菌灵、 噻菌 灵 的 添 加 回 收 率 分 别 为 72. 86% ~ 93. 32% 、 60. 7% ~ 82. 38% ,它们的检出限 ( LOD) 、定量限 ( LOQ) 分别为 0. 02 ~ 0. 05 mg·kg - 1 、0. 01 ~ 0. 02 mg·kg - 1 。Zamora 等[35]采 用 丙 酮 提 取, 液 相 色 谱 电喷雾 串 联 质 谱 法 ( liquid chromatography coupled to electrospray tandem mass spectrometry, LC-ESIMS-MS) 测 定, 对 水 果 样 品 中 的 农 药 残 留 进 行 分 析。结 果 表 明 样 品 中 多 菌 灵 的 检 出 限 为 0. 005 mg·kg - 1 ,添加回收率为 83% ~ 106% ,达到理想 效果。 2. 5 毛细管电泳
毛 细 管 电 泳 ( capillary electrophoresis, 简 称 CE) 是以高压电场为驱动 力,以毛细管为分 离 通 道 ,依 据 样 品 中 各 组 分 之 间 淌 度 和 分 配 行 为 上 的 差 异而实现分离目的的一类液相技术。常见的有毛细 管区 带 电 泳 ( capillary zone electrophoresis, CZE) , 胶 束 电 动 毛 细 管 色 谱 ( micellar electrokinetic capillary chromatography, MECC 或 MEKC ) , 毛 细 管 凝 胶 电 泳 ( capillary gel electrophoresis,CGE ) , 毛 细 管 等 电 聚 焦 ( capillary isoelectric focusing, CIEF) , 毛 细 管 等 速 电 泳 ( capillary isotachorphoresis, CITP ) , 毛 细 管 电 色 谱 ( capillary electrochromatography,CEC) 。
Rodriguez 等[36] 采 用 固 相 萃 取, 胶 束 电 动 毛 细 管 电 泳 法 ( multiwalled carbon nanotubes-polymeric methyl red film modified electrode, 简 称 MEKC) 对 农药残留进行分析,测定了果蔬中的噻菌灵、多菌 灵和甲基硫菌灵残留。结果表明噻菌灵、多菌灵和 甲基硫菌灵的 LOD 值分别为 0. 1 ~ 0. 4 mg·kg - 1 、 0. 2 ~ 1. 0 mg·kg - 1 和 0. 3 ~ 1. 0 mg·kg - 1 。 Cacho 等[37]采用分子印 迹 技 术 和 毛 细 管 电 色 谱 技 术 分 析 了柑橘和柠檬样品中的噻菌灵残留。结果表明噻菌 灵在 样 品 中 的 添 加 回 收 率 范 围 为 85% ~ 105% , LOD 值为 0. 04 ~ 0. 18 mg·kg - 1 。 2. 6 其他检测方法

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在 GB / T 5009. 188—2003[38] 中, 采 用 紫 外 分 光光度法测定果蔬中的甲基托布津、多菌灵残留; 范宁云等[39]采用 分 光 光 度 法 测 定 蔬 菜 中 多 菌 灵 残 留,通过优化测定条件,样品的*均加标回收率达 92. 8% ~ 96. 6% ,检出限 0. 026 mg·kg - 1 ; 线性范 围 0 ~ 50 μg,在线性范围内测定结果满意; Garcia Reyes 等[40]通过优化实验,利用流动注射法 测 定 苯 菌灵和多菌灵 ; 伏安法[41 - 42]也 有 应 用, Li 等[43]选 用多壁碳纳米管-聚甲基红膜修饰电极 ( multiwalled carbon nanotubes-polymeric methyl red film modified electrode,简 称 MWNT-PMRE ) , 研 究 了 多 菌 灵 的 电化学行为,进而定量分析多菌灵残留含量。

3 前景展望

由于 BMZs 类杀菌剂的广泛使用,残留危害也 日趋严重,对其残留的分析也越来越重要,因此, 对农药残留的分析检测提出了更高的要求,其检测 方法也在向高灵敏度和高选择性的方向发展。由于 振荡提取、索氏抽提等传统技术对样品需要量大、 有机溶剂量消耗大的缺点,无法满足快速、准确的 分析要求。*些年,人们致力于新的前处理方法的 研 究, 如 evaluation of the quick, easy, cheap, effective,rugged,and safe ( QuEChERS) 方 法[44]、 液相微萃取[45]、分 散 液 相 微 萃 取[46]、 加 速 溶 剂 萃 取、凝胶渗透色谱等,满足快速分析、安全分析的 要求,应对日益苛刻的残留限量标准。
随着新 技 术 的 不 断 完 善 和 发 展, 苯 并 咪 唑 类 ( BMZs) 杀菌剂残留分析技术将向易于自动化、高 灵敏度、现场化等方向发展。开发简便高效液相色 谱[47]、气 相 色 谱-质 谱 联 用[48]、 液 相 色 谱-质 谱 联 用等 仪 器, 便 于 现 场 操 作; 开 发 免 疫 分 析[49 - 50]、 生物传感等试剂盒和芯片技术,对于快速、准确和 实时监测植物性食品中 BMZs 类杀菌剂,具有重要 意义。

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文献著录格式: 汪恩国,王会福. 单季稻褐飞虱种群数量增长拐点与吡蚜酮防控效果 [J]. 浙江农业科学,2011 (3 ) : 629 - 630.

单季稻褐飞虱种群数量增长拐点与吡蚜酮防控效果

汪恩国1 ,王会福2
(1. 浙江省临海市植保站,浙江 临海 317000; 2. 台州市农业科学研究院,浙江 临海 317000)

摘 要: 为了揭示单季稻褐飞虱的种群行为特征和增长拐点 (虫口急增期),以及持续有效控制褐飞虱灾

害,2008 - 2010 年开展了单季稻褐飞虱种群数量消长系统监测,结果表明,单季稻褐飞虱种群数量增长拐点为 8

月底 9 月初,防控关键节点为增长拐点前 30 d 内。应用 50% 吡蚜酮 ( 顶峰) 防控褐飞虱的节点为增长拐点前 10

~ 15 d,常规时期为 8 月中旬。试验结果表明,667 m2 用 50% 吡蚜酮 ( 顶峰) 20 g 加水 75 kg 采用担架式机动喷

雾机喷雾处理,褐飞虱持续控制效果 90% 以上可达 40 d,可控制单季稻中后期褐飞虱拐点出现,即 1 次施药可

达全季控制效果。

关键词: 单季稻; 褐飞虱; 增长拐点; 吡蚜酮

中图分类号: S 435. 112

文献标志码: A

文章编号: 0528-9017(2011)03-0629-02

褐飞虱是单季稻的高致害性迁飞性害虫。* 年来随着以单季稻为主要栽培制度的改变,播移 期大大提前,全生育期拉长,植株高大 营 养 丰 富; 而褐飞虱初迁入期提早,主害期也 随 之 拉 长,加上田间 生 态 弱 化, 自 然 调 控 害 能 力 减 弱, 以及气候变暖等多种因素影响,致使单季稻褐飞 虱灾发频率显著上升,成为当前单季稻超高产优 质栽培的重要*N私沂竞兔魅返ゼ镜竞址 虱的种群行为特征和增长拐点 (虫口急增期), 持续有效控制褐飞虱灾害,笔者开展了单季稻褐 飞虱种群数量增长拐点与吡蚜酮防控效果研究。 现将研究结果报道如下。
1 材料与方法
试验区地点选择在临海市江南小溪村台州振华 农业承包有限公司基地,试验面积3 000 m2 ,前茬 为油菜,土壤肥力中等。

试验前施药情况。苗 期: 6 月 3 日 防治 灰 飞 虱、蓟马等,每 667 m2 用 90% 杀虫单可溶性粉剂 60 g 加 10% 吡虫啉可湿性粉剂 50 g,加水 15 kg 机 动弥雾。分蘖前期: 7 月 7 日防治稻纵卷叶螟、二 化螟等,每 667 m2 用 20% 氯 虫 苯 甲 酰 胺 ( 康 宽) 悬浮剂 10 mL,加水 30 kg 机动喷雾。分蘖后期: 7 月 28 日组合防治稻纵卷叶螟、稻飞虱、二化螟等, 每 667 m2 用 40% 氯虫·噻虫嗪 ( 福戈) 水分散粒 剂 10 g、25% 噻 嗪 酮 ( 壳虱) 可湿性粉剂 60 g 和 40% 毒死蜱乳油 100 mL,加水 50 kg 机动喷雾。
在单季稻苗期和分蘖期 3 次病虫防治处理的基 础上,根据 2010 年单季稻褐飞虱监测情况和 2008 年、2009 年不 防 治 区 数 量 增 长 拐 点 规 律,选 择 在 单季稻孕穗期褐飞虱数量增长拐点 (9 月初) 前 10 d 左右,即于 8 月 19 日设每 667 m2 应用 50% 吡 蚜酮 ( 顶 峰 ) 20 g、10% 阿 维 · 氟 酰 胺 ( 稻 腾 ) 40 mL、25% 噻嗪酮 75 g、5% 啶虫 脒 30 g、5% 甲

收稿日期: 2011 -03-08 基金项目: 台州市科技计划项目 (062KY01) 作者简介: 汪恩国 (1959 - ) ,男,浙江临海人,主要从事农业有害生物监测预报与防控技术研究工作 。E-mail:tzlh001 @ 163. com。

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪

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(责任编辑: 阮义理)


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